Técnicas

• Pretratamento e preparación das mostras
  ×

  Pretratamento e preparación das mostras

  Pretratamento da mostra: nalgúns casos a determinación de compostos orgánicos non se pode realizar sobre a mostra húmida, polo que se deben secar. Un dos tratamentos máis eficaces para a eliminación da auga é a liofilización.

  Preparación da mostra: as técnicas de preparación das mostras permiten extraer delas os seus compostos orgánicos da mostra, o problema é levar a cabo a purificación e o fraccionamento do extracto, o cal permite illar os compostos de interese.
• Técnicas de cromatografía de gases, cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas de baixa resolución e cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas de alta resolución. Disponse dun novo espectrómetro de sector magnético de alta resolución e moi elevada sensibilidade para a análise de compostos orgánicos a nivel ultra-traza (femtogramo-picogramo)
  ×

  Técnicas de cromatografía de gases, cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas de baixa resolución e cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas de alta resolución.

  Disponse dun novo espectrómetro de sector magnético de alta resolución e moi elevada sensibilidade para a análise de compostos orgánicos a nivel ultra-traza (femtogramo-picogramo)

  A cromatografía de gases é unha técnica que utiliza como fase móbil un gas inerte que arrastra os compoñentes da mostra, que deben encontrarse en fase vapor. Estes compoñentes sepáranse no interior da columna cromatográfica por medio de interaccións físicas entre cada un deles e a fase estacionaria. Unha das maiores vantaxes desta técnica é a alta resolución que podechegar a conseguirse na separación de compoñentes dunha mestura complexa. En xeral, utilízase para substancias volátiles, ou facilmente volatilizables, de polaridade baixaa ou media.

  Tipos

  • Cromatografía de gases.
  • Cromatografía de gases acoplada espectrometría de masas de baixa resolución.
  • Cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas de alta resolución.
• Técnicas de cromatografía de líquidos e cromatografía de líquidos acoplada a espectrometría de masas
  ×

  Técnicas de cromatografía de líquidos e cromatografía de líquidos acoplada a espectrometría de masas

  A cromatografía de líquidos utiliza como fase móbil un líquido ou mestura de líquidos. Neste caso a separación baséase nas diversas interaccións entre os analitos, a fase móbil (que pode variar a súa composición ao longo do desenvolvemento cromatográfico) e a fase estacionaria contida na columna. Normalmente emprégase para a separación ou a análise de compostos de baixa volatilidade que non son axeitados para o seu manexo por cromatografía de gases.

  A cromatografía de líquidos de alta resolución (HPLC) permite a separación de compostos pesados e polares que non se poden analizar mediante cromatografía de gases. Os detectores máis habituais son os de ultravioleta visible, secuenciais ou de rede de diodos (PDA), de fluorescenciae de índice de refracción.

  Nos últimos anos o acoplamento entre a espectrometría de masas supuxo un gran salto de calidade na detección tanto de moléculas de pequeno como de gran tamaño.

  Esta técnica denominada HPLC-MS converteuse nun estándar de calquera laboratorio ao se utilizar para a detección de toxinas, medicamentos, drogas de abuso e, en xeral, para calquera tipo de biomolécula.

  Tipos

  • Cromatografía de líquidos
  • Cromatografía de líquidos acoplada a espectrometría de masas
• Análise de fluxo segmentado con detección espectrofotométrica Determinación de nitróxeno total, cianuro total e substancias activas ao azul de metileno (deterxentes aniónicos).
  ×

  Análise de fluxo segmentado con detección espectrofotométrica

  Determinación de nitróxeno total, cianuro total e substancias activas ao azul de metileno (deterxentes aniónicos).

  As mostras son aspiradas secuencialmente e son separadas unhas das outras e da corrente de augaportadora por medio de burbullas de aire. A corrente de fluído a través dosistema é producida por unha bomba peristáltica, que funciona continuamente a unha velocidade constante. Acorrente de fluído é  segmentada porburbullas de aire de forma que se prevén a contaminación entre mostras, xa quese divide a mostra en  alícuotas ousegmentos proporcionados e sepáranse as mostras consecutivas, evitando acontaminación causada pola dispersión entre elas.

  No seu camiño a mostra mestúrase cos reactivos dunha maneiracontinua, que se mesturan e reaccionan durante o seu paso a través dunha ouvarias espirais de vidro ou a través dun quentador a unha temperatura definida.

  Antes de que a corrente de fluído entre na célula do  espectrofotómetro, elimínanse as burbullas deaire. A corrente de fluído sen aire pasa a través da cela do espectrofotómetroe o sinal aparece como unha serie de picos, a altura dos cales é directamenteproporcional á concentración do parámetro da proba.

  Equipos empregados

  o  Equipo: Consola Futura CNtota/Fenol (Alliance)

  o  Equipo: Consola Futura Ntotal (Alliance)

  o  Equipo: Consola Futura deterxentes aniónicos(Alliance)
• Análise de especies de carbono por combustión con detección por espectrofotometría infravermella Determinación de COT e COD.
  ×

  Análise de especies de carbono por combustión con detección por espectrofotometría infravermella

  Determinación de COT e COD.

  O carbono ( CT) presente nunha mostra  oxida por combustión nun reactor  catalítico de platino a 680 °C. O CO2 resultante detéctase e cuantifica mediante un  espectrofotómetro de infravermello non  dispersivo ( NDIR). Outra  alícuota da mesma mostra é acidificada e o carbono inorgánico ( CI) transformado en CO2 é arrastrado á cela do detector NDIR  por medio dunha corrente gasosa que se  gurgulla a través da mostra acidificada. O carbono orgánico obtense por diferenza das dúas medidas ( CO =  CT -  CI).

  Equipos empregados:

  o Equipo: TOC-V CHNS con mostreador automático ASI-V (Shimadzu)

  o Equipo: Formacs HT con mostreador automático LAS 160 (Skalar)
• Análise de compostos de nitróxeno por oxidación e posterior detección mediante quimioluminiscencia. Determinación de nitróxeno total e óxidos de nitróxeno
  ×

  Análise de compostos de nitróxeno por oxidación e posterior detección mediante quimioluminiscencia.

  Determinación de nitróxeno total e óxidos de nitróxeno

  O nitróxeno presente nunha mostra  oxida a óxidos de nitróxeno por combustión nun reactor  catalítico a 950º C en presenza de osíxeno. Os óxidos de nitróxeno detéctanse por  quimioluminiscencia tras reacción con ozono.
  

  o Equipo: Formacs HT con mostreador automático LAS 160 (Skalar)
• Electrometría Determinación de pH, condutividade e alcalinidade total e composta ( hidróxidos, carbonatos e bicarbonatos).
  ×

  Electrometría

  Determinación de pH, condutividade e alcalinidade total e composta ( hidróxidos, carbonatos e bicarbonatos).

  A  potenciometría é unha técnica  electroanalítica coa que se pode determinar a concentración dunha especie  electroactiva nunha disolución empregando un eléctrodo de referencia (un eléctrodo cun potencial constante no tempo e coñecido) e un eléctrodo de traballo (un eléctrodo sensible á especie  electroactiva). Normalmente utilízanse eléctrodos construídos  selectivamente sensibles aos  ións de interese. Unha das medidas  potenciométricas máis comúns é a determinación do  pH.

  A  condutimetría é un método analítico que se basea na condución eléctrica dos ións en solución entre dous puntos de diferente potencial, que se utiliza para medir a  molaridade dunha disolución, determinada pola súa carga  iónica, ou salina.

  Equipo empregado:

  Equipo: Valorador automático 809 Titrando equipado con conductímetro 712 Conductometer, robot de procesado de mostras 815 Robotic USB Sample Processor XL e unidade de dosificación Dosino 800 (Metrohm)

  Sondas: pH, conductividad, sulfuro de hidróxeno.

  Equipo: Seven Easy S30 conductivity (Mettler-Toledo)

  
  
• Cromatografía iónica con detección por condutividade Determinación de anións inorgánicos ( fluoruro, cloruro, bromuro, nitrito, nitrato, fosfato e sulfato).
  ×

  Cromatografía iónica con detección por condutividade

  Determinación de anións inorgánicos ( fluoruro, cloruro, bromuro, nitrito, nitrato, fosfato e sulfato).

  A  cromatografía  iónica é un método eficaz para a separación e cuantificación de  ións orgánicos e inorgánicos, e cuxa detección é normalmente por condutividade. A maioría das separacións levanse a cabo por intercambio  iónico sobre fases estacionarias con grupos funcionais cargados. Para a análise de anións adóitase empregar a técnica de supresión química na que a condutividade de fondo elimínase tanto química como electronicamente.

  Campos de aplicación: química, bioloxía, xeoloxía, edafoloxía, medio, medicina etc.

  Análise química de todo tipo de augas: potables, residuais, continentais (río, lago, choiva,  escorrentía etc.), de balneario etc.

  Análise de medios acuosos para usos médicos: augas de  hemodiálise, soros etc.

  Análises de sales en mostra sólidas ( p.e.: sedimentos) tras extracción acuosa.

  Análise de augas de uso industrial, tanto en circuítos de refrixeración como dos distintos sistemas de produción.

  Análise de augas de uso en alimentación e bebidas.

  o Equipo: 850 Professional IC con detector 850 conductivity detector e mostreador automático 858 Professional Sampler Processor (Metrohm)
• Espectrofotometría Determinación de amonio, cor, nitróxeno total oxidable e demanda química de oxíxeno ( DQO).
  ×

  Espectrofotometría

  Determinación de amonio, cor, nitróxeno total oxidable e demanda química de oxíxeno ( DQO).

  A  espectrofotometría é unha técnica analítica que usa a luz para medir concentracións analíticas.

  As análises  espectrofotométricas que utilizan a radiación visible (380-780 nm) chámanse análises  colorimétricas. A cor dunha disolución dá lugar a diferentes cantidades de luz absorbida. A lei xeral da  espectrofotometría permite achar a concentración dunha especie química a partir da medida da intensidade de luz absorbida pola mostra.

  o Equipo: Analizador colorimétrico discreto AquaKem 250 (Labmedics)

  o Equipo: Fotómetro PCCheckit COD VARIO para a determinación da DQO (Lovibond)
• Gravimetría Sólidos en suspensión, sólidos disoltos, residuo seco e sólidos totais.
  ×

  Gravimetría

  Sólidos en suspensión, sólidos disoltos, residuo seco e sólidos totais.

  A determinación  gravimétrica dos sólidos presentes nunha mostra  acuosa é unha das aplicacións máis comúns desta técnica. No caso de sólidos disoltos ou totais a análise baséase na determinación cuantitativa do incremento do peso dunha cápsula previamente tarada , tras a evaporación dunha  alícuota da mostra a unha temperatura constante. No caso de sólidos en suspensión mídese o incremento do peso dun filtro a través do que se fixo pasar unha  alícuota da mostra e que se secou a unha temperatura constante, xeralmente 105 °C.

  o Equipo: Balanza analítica AX-504 (Mettler-Toledo)

  o Equipo: Balanza analítica AT-21 (Mettler-Toledo)

  o Equipo: Estufa 108L Excel aire forzado (Memmert)

  o Equipo: Rampa de filtración e bomba de vacío
• Respirometría Determinación de demanda química de osíxeno ( DBO-5)
  ×

  Respirometría

  Determinación de demanda química de osíxeno ( DBO-5)

  A  respirometría é unha técnica que permite a determinación da  DBO-5 medindo a variación de presión na botella mediante un manómetro.

  No transcurso da determinación, os microorganismos respiran o oxíxeno disolto na auga da mostra e a medida que se consumindo, o oxíxeno presente no aire contido na botella disólvese na fase  cuosa. Ao mesmo tempo, o CO2 que desprenden os microorganismos ao respirar pasa da auga ao volume de aire da botella e é retido polo hidróxido que se atopa nun  capuchón de goma na parte superior da botella; desta forma xérase unha depresión na botella de dixestión que é medida polo manómetro.

  o Equipo: Sistema de medida da DBO Oxitop IS12 (WTW)

  o Equipo: Sistema de medida da DBO Oxitop IS6 (WTW)

  o Equipo: Armario incubador ET-618-4 (Lovibond)
• Turbidimetría Determinación da turbidez
  ×

  Turbidimetría

  Determinación da turbidez

  A  turbidimetría é a medición da luz transmitida a través dunha suspensión mediante un  espectrofotómetro.

  Enténdese por  turbidez á falta de transparencia dun líquido, debido á presenza de partículas en suspensión. Cantos máis sólidos en suspensión haxa no líquido, xeralmente faise referencia á auga, máis sucia parecerá esta e máis alta será a turbidez. A turbidez é considerada unha boa medida da calidade da auga, canto máis turbia, menor será a súa calidade.

  o Equipo: Turbidímetro 2100 N (Hach)

  
  

Servizos

• Análise de policlorodibenzodioxinas/furanos (PCDD/PCDF) mediante espectrometría de masas de Alta Resolución. Realízanse análises en diferentes matrices de interese ambiental (solos, sedimentos, particulado, emisións) einterese alimentario (peixes, carnes, afumados etc.). Trátase do único laboratorio en Galicia acreditado por ENAC para realizar este tipo de determinacións en alimentos mediante espectrometría de masas de alta resolución (ver anexo técnico).
• O laboratorio duplicou a súa capacidade analítica e mellorou as súas prestacións de sensibilidade coa adquisición dun espectrómetro de masas desector magnético Thermo Scientific DFS. Esta incorporación permite abordar analíticas sobre matrices limpas como sangue, soro ou leite materno.
• Análise de hidrocarburos aromáticos policíclicos (HAP) en mostras sólidas por GC/MS: realízanse análises en diferentes matrices de interese ambiental(solos, sedimentos, particulado, emisións) e interese alimentario (peixes,carne, afumados etc.). 
• Análise de hidrocarburos aromáticos policíclicos (HAP) en augas por GC/MS. Permite a análise para a verificación do cumprimento da lexislación de augas potables e de verteduras.
• Análise de hidrocarburos aromáticos policíclicos (HAP)-EPA por HPLC/FL.  Especialmente indicado para a análise de alimentos.
• Análise de multirresiduos de praguicidas en vexetais por GC/MS. Permite a análise dunha ampla gama de residuos de praguicidas en alimentos vexetais.
• Análise de praguicidas organoclorados en mostras sólidas por GC-MS.
• Análise de praguicidas organoclorados en augas por GC-MS. Permite a análise para a verificación do cumprimento da lexislación de augas potables e de verteduras.
• Análise de herbicidas (triacinas) en augas por GC-MS.
• Análise de carbamatos en augas por HPLC.
• Análise de compostos orgánicos volátiles por TD-GC-MS. Técnica aplicada á determinación de COV en atmosferas exteriores, en emisións industriais, na exposición laboral, en aromas en alimentos etc.
• Análise de compostos orgánicos volátiles en augas por PT-GC-MS (RD140/2003). Permite a análise para a verificación do cumprimento da lexislación de augas potables e de verteduras.
• Análise de policlorobifenilos (PCB) en mostras sólidas por GC-MS.
• Análise de policlorobifenilos (PCB) en augas por GC-MS.
• Análise de policlorobifenilos (PCB) dioxin-like segundo o método EPA 1668.
• Determinación do índice HOI mediante GC-FID en mostras sólidas e augas. Medida dunha contaminación global por hidrocarburos
• Determinación do nivel de hidrocarburos totais (HCT) mediante GC-FID enmostras sólidas.
• Determinación de compostos fenólicos en augas.
• Análise GC-MS de compostos organoestánnicos en biomateriais e sedimentos.
• Outros casos: Consulten a posibilidade de aplicar as técnicas cromatográficas dispoñibles para a determinación doutras substancias de posible interese.

As determinacións de  pH, condutividade, sólidos en suspensión, DBO-5,  DQO,  amonio e metais disoltos en augas continentais están acreditados segundo a norma UNE-EN  ISO/ IEC 17025. Consultar o alcance dos ensaios no  Anexo técnico  725/LLE1798 

• Análise de fluxo segmentado. Determinación de cianuro total, índice de fenoles, nitróxeno total e deterxentes aniónicos en mostras acuosas.
• Análise por oxidación e posterior detección por NDIR ou quimioluminiscencia. Determinación de carbono orgánico, carbono inorgánico e carbono total enmostras acuosas e extractos de sólidos en mostras acuosas: augas continentais, residuais, augas de mar, extractos acuosos de mostras sólidas e mostras de sínteses en fase  acuosa. Determinación de nitróxeno total en mostras acuosas: augas continentais, residuais, augas de mar, extractos acuosos de mostras sólidas e mostras de sínteses en fase acuosa
• Cromatografía iónica. Determinación de anións inorgánicos en mostras acuosas: bromato,  bromuro,  clorato,  clorito,  cloruro, fluoruro,  fosfato,  nitrito, nitrato,  sulfato. Determinación de amonio en mostras acuosas.
• Electrometría. Determinación do pH e da condutividade en mostras acuosas.              Determinación da alcalinidad total e composta por valoración  potenciométrica. Determinación de hidróxidos, carbonatos e bicarbonatos por valoración potenciométrica.
• Espectrofotometría molecular de ultravioleta/visible. Determinación de amonio en mostras acuosas. Determinación da coren mostras acuosas. Determinación da DQO mediante o método de tubo pechado en mostras acuosas.
• Gravimetría. Determinación de sólidos en suspensión a 105º C. Determinación de sólidos disoltos a 180º C (pódese solicitar outra temperatura). Determinación do residuo seco a 110º C ou 180º C.
• Respirometría/ Manometría.  Determinación da DBO-5polo método manométrico en mostras  acuosas.
• Turbidimetría. Determinación da turbidez en mostras acuosas.