Técnicas

• RMN Resonancia magnética nuclear
  ×

  RMN

  Resonancia magnética nuclear

  A resonancia magnética nuclear (RMN) é un método espectral baseado nas propiedades magnéticas dos núcleos de determinados isótopos de, entre outros elementos, hidróxeno, carbono, nitróxeno, fósforo, boro, flúor etc. Cando as mostras se someten a excitación mediante un pulso de radiofrecuencia, prodúcese un sinal complexo que, debidamente procesado, xera un espectro de RMN. A posición e intensidade dos sinais, xunto coa análise detallada da súa estrutura fina, permite obter información sobre o tipo de átomos presentes na mostra, ben como da súa distribución espacial, o cal permite o estudo detallado da estrutura electrónica das moléculas.

  As medidas dos desprazamentos químicos dános idea do contorno de cada núcleo, mentres que as constantes de acoplamento indican a cantidade de núcleos veciños con que interacciona cada un.

  A Unidade dispón de dous espectrómetros de RMN:

  • Espectrómetro de Resonancia Magnética Nuclear Bruker AVANCE 500. Equipado con criosonda dual 1H/13C e sonda inversa BBI con desacoplamento en banda larga
  • Espectrómetro de Resonancia Magnética Nuclear Bruker AVANCE III HD 400. Equipado con sonda BBFO para observación en banda larga e sonda HR-MAS 1H/13C para mostras semisólidas
• Espectrometría de masas
  ×

  Espectrometría de masas

  A espectrometría de masas é una técnica para a determinación da masa das moléculas, previamente ionizadas en base a unha diversidade de métodos, e que pode permitir a confirmación da súa composición elemental.

  Debido a que o comportamento dos ións con relación á súa masa é facilmente influenciable por campos eléctricos ou magnéticos, esta técnica permite a súa separación.

  Os métodos de ionización máis importantes empregados en espectrometría de masas son:

  • EIMS: Ionización electrónica (impacto electrónico). Empréganse electróns acelerados típicamente entre 50 e 70 eV. É un método indicado para moléculas pequenas (< 500 uma), sen gran cantidade de grupos polares.
  • CIMS: Ionización química. Empréganse gases ionizados (amoníaco, metano, hidróxeno, isobutano etc.). Este método emprégase para moléculas pequenas (0-700 uma) sin gran cantidade de grupos polares.
  • FABMS (ou LSIMS): Bombardeo de átomos pesados en matriz viscosa. Empréganse  átomos de Ar ou Cs ionizados (Cs⁺ en SIMS). Emprégase para moléculas medias-grandes con grupos polares (300-1500 uma).
  • ESIMS: Ionización mediante electrospray. Para todo tipo de moléculas susceptibles de captaren ou substraeren protóns (0-5000 uma).  Emprégase para proteínas, péptidos e ácidos nucleicos.
  • APCIMS: Ionización a presión atmosférica. Emprégase para moléculas menos polares que non ionizan ben en ESI.
  • MALDI: Ionización por láser asistida mediante unha matriz sólida. Idónea para proteínas, polímeros naturais e de síntesis.

  Os detectores de uso máis común en espectrometría de masas son:

  • Sectores magnéticos: separan os ións producidos mediante campos magnéticos.
  • Cuadripolos e trampas iónicas: aprovéitanse as características dos ións para separalos mediante campos eléctricos e radiofrecuencias de excitación.
  • TOF (tempo de voo): cada ión tarda en chegar un tempo diferente  até un detector situado nun tubo de voo.
  • Ion ciclotrón: utilizase un campo magnético moi forte para atrapar os ións que adquirirán diferentes traxectorias.
  • Híbridos: mestura os anteriores. Os máis comúns son os Q-TOF (cuadripolo e TOF), Q-TRAP (cuadripolo e trampa iónica) e triplos cuadripolos.
• Análise térmica
  ×

  Análise térmica

  A termogravimetría (TG) está baseada na medida da variación da masa dunha mostra cando a dita mostra se somete a un programa de temperatura nunha atmosfera controlada. Esta variación de masa pode ser unha perda ou unha ganancia de masa. A termogravimetría estase a empregar moi amplamente ligada a outras técnicas como, por exemplo, a DTA ou DSC, e tamén a técnicas EGA.

  Así mesmo, nos últimos anos vénse falando da da termogravimetría de alta resolución (HRTG), na cal, mediante sóftware, é posible modificar a velocidade de variación da temperatura en función de que se produzan ou non variacións de masa da mostra.
• Análise infravermella
  ×

  Análise infravermella

  A espectrometría de infravermellos (espectroscopia IV) é un tipo de espectrometría de absorción que utiliza a rexión infravermella do espectro electromagnético. Como as demais técnicas espectroscópicas, pode ser utilizada para identificar un composto ou investigar a composición dunha mostra. A espectrometría infravermella baséase no feito de que os enlaces químicos das substancias teñen frecuencias de vibración específicas, que corresponden aos niveis de enerxía da molécula. Estas frecuencias dependen da forma da superficie de enerxía potencial da molécula, a xeometría molecular, as masas atómicas e, posiblemente, o acoplamento vibracional. 

Servizos

Para resonancia magnética nuclear*

• Espectros monodimensionais (1H, 13C, 31P, 19F) e bidimensionais de rutina (COSY, HSQC, HMBC, NOESY, ROESY, TOCSY, J-HMBC etc.)
• Criosonda para experiencias de alta sensibilidade (1H e 13C, 500 MHz)
• Sonda BBFO para RMN multinuclear (1H, 19F e frecuencias entre 31P e 15N, 400 MHz)
• Sonda HR-MAS para RMN de semisólidos. Aplicacións en química combinatoria, polímeros, xeles, líquidos iónicos, compostos parcialmente insolubles, análise de tecidos animais e vexetais, microbioloxía, oncoloxía, análise de solos ou análise de alimentos (1H, 13C , 400 MHz).
• Experiencias a alta e baixa temperatura
• Experiencias de difusión (DOSY)
• RMN NoD (espectroscopia sen deuterio)
• Espectroscopia CEST (Chemical Exchange Saturation Transfer)

*Autoservizo para usuarios da UDC (consúltense as condicións)

Para espectrometría de masas

• Espectros por ionización electrónica en baixa e alta resolución (MAT95XP)
• Espectros rutineiros L-SIMS/FAB en baixa resolución e alta resolución (MAT95XP). Rango estándar de traballo até m/z 2000  (analízanse ocasionalmente valores m/z superiores, aínda que adoitan considerarse fóra do rango práctico da técnica)
• Análises de masa exacta mediante ionización por electrospray  (ESI-TOF; LTQ Orbitrap Discovery)
• Análises LC/MS e análises de fragmentación LC/MS/MS empregando ionización por electrospray (ESI). Equipo LTQ Orbitrap Discovery.
• Análises MALDI-TOF (Voyager DE STR)
• Análises MALDI-TOF PSD (Voyager DE STR)

Para FTIR

• Espectros FTIR de infravermello medio (400 a 4000 cm-1) mediante ATR (ópticas de KRS-5), en pastilla de KBr ou en disolución
• Preparación de pastillas de KBr (autoservizo)
• Cela para gases
• Acoplamento a equipo de ATG para análises de gases de descomposición
• Autoservizo para usuarios UDC

Para ATG

• Realización simultánea de análise termogravimétrica (ATG) e análise térmica diferencial (ATD), até 1000 ºC (consulte a posibilidade de temperaturas superiores)
• Dispoñibilidade de atmosfera inerte (N2) ou oxidante (aire)
• Cápsulas de alumina ou platino
• Rexistro en continuo do espectro FTIR dos gases de descomposición (EGA)

Para refractometría

• Determinación del índice de refracción en mostras acuosas