Técnicas

• Pretratamiento y preparación de muestra
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  Pretratamiento y preparación de muestra

  Pretratamiento de muestra: en algunos casos la determinación de compuestos orgánicos no se puede realizar sobre la muestra húmeda, por lo que se deben secar. Uno de los tratamientos más eficaces para la eliminación del agua es la liofilización.

  Preparación de muestra: las técnicas de preparación de muestras permiten extraer los compuestos orgánicos de la muestra problema y llevar a cabo la purificación y fraccionamiento del extracto lo que permite aislar los compuestos de interés.
• Técnicas de cromatografía de gases, cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas de baja resolución y cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas de alta resolución. Se dispone de un nuevo espectrómetro de sector magnético de alta resolución y muy elevada sensibilidad para el análisis de compuestos orgánicos a nivel ultra-traza (femtogramo-picogramo)
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  Técnicas de cromatografía de gases, cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas de baja resolución y cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas de alta resolución.

  Se dispone de un nuevo espectrómetro de sector magnético de alta resolución y muy elevada sensibilidad para el análisis de compuestos orgánicos a nivel ultra-traza (femtogramo-picogramo)

  La cromatografía de gases es una técnica que utiliza como fase móvil un gas inerte que arrastra los componentes de la muestra, que deben encontrarse en fase vapor. Estos componentes se separan en el interior de la columna cromatográfica por medio de interacciones físicas entre cada uno de ellos y la fase estacionaria. Una de las mayores ventajas de esta técnica es la alta resolución que puede llegar a conseguirse en la separación de componentes de una mezcla compleja. En general, se utiliza para sustancias volátiles, o fácilmente volatilizables, de polaridad baja o media.

  Tipos

  • Cromatografía de gases.
  • Cromatografía de gases encaixada a espectrometría de masas de baixa resolución.
  • Cromatografía de gases encaixada a espectrometría de masas de alta resolución.
• Técnicas de cromatografía de líquidos y cromatografía de líquidos acoplada a espectrometría de masas
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  Técnicas de cromatografía de líquidos y cromatografía de líquidos acoplada a espectrometría de masas

  La cromatografía de líquidos utiliza como fase móvil un líquido o mezcla de líquidos. En este caso la separación se basa en las diversas interacciones entre los analitos, la fase móvil (que puede variar su composición a lo largo del desarrollo cromatográfico) y la fase estacionaria contenida en la columna. Normalmente se emplea para la separación o análisis de compuestos de baja volatilidad que no son adecuados para su manejo por cromatografía de gases.

  La cromatografía de líquidos de alta resolución (HPLC) permite la separación de compuestos pesados y polares que no se pueden analizar mediante cromatografía de gases. Los detectores más habituales son los de ultravioleta visible, secuenciales o de red de diodos (PDA), de fluorescencia y de índice de refracción.

  En los últimos años el acoplamiento entre la espectrometría de masas ha supuesto un gran salto de calidad en la detección tanto de moléculas de pequeño como de gran tamaño.

  Esta técnica denominada HPLC-MS se ha convertido en un estándar de cualquier laboratorio utilizándose para la detección de toxinas, medicamentos, drogas de abuso y en general para cualquier tipo de biomoléculas.

  Tipos

  • Cromatografía de líquido
  • Cromatografía de líquidos encajada a espectrometría de masas
• Análisis de flujo segmentado con detección espectrofotométrica Determinación de nitrógeno total, cianuro total y sustancias activas al azul de metileno (detergentes aniónicos).
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  Análisis de flujo segmentado con detección espectrofotométrica

  Determinación de nitrógeno total, cianuro total y sustancias activas al azul de metileno (detergentes aniónicos).

  Las muestras son aspiradas secuencialmente y son separadas unas de otras y de la corriente de agua portadora por medio de burbujas de aire. La corriente de fluido a través del sistema es producida por una bomba peristáltica, que funciona continuamente a una velocidad constante. La corriente de fluido es segmentada por burbujas de aire de forma que se previene la contaminación entre muestras, ya que se divide la muestra en alícuotas o segmentos proporcionados y se separan las muestras consecutivas, evitando la contaminación causada por la dispersión entre ellas.

  En su camino la muestra se mezcla con los reactivos de una manera continua, que se mezclan y reaccionan durante su paso a través de una o varias espirales de vidrio o a través de un calentador a una temperatura definida.

  Antes de que la corriente de fluido entre en la célula del espectrofotómetro, se eliminan las burbujas de aire. La corriente de fluido sin aire pasa a través de la celda del espectrofotómetro y la señal aparece como una serie de picos, la altura de los cuales es directamente proporcional a la concentración del parámetro de la prueba.

  Equipos empleados:

  o Equipo: Consola Futura CNtota/Fenol (Alliance)

  o Equipo: Consola Futura Ntotal (Alliance)

  o Equipo: Consola Futura detergentes aniónicos (Alliance)

  
  
• Análisis de especies de carbono por combustión con detección por espectrofotometría infrarroja Determinación de COT y COD.
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  Análisis de especies de carbono por combustión con detección por espectrofotometría infrarroja

  Determinación de COT y COD.

  El carbono (CT) presente en una muestra oxida por combustión en un reactor catalítico de platino a 680ºC. El CO2 resultante se detecta y cuantifica mediante un espectrofotómetro de infrarrojo no dispersivo (NDIR). Otra alícuota de la misma muestra es acidificada y el carbono inorgánico (CI) transformado en CO2 es arrastrado a la celda de detector NDIR  por medio de una corriente gaseosa que se borbotear a través de la muestra acidificada. El carbono orgánico se obtiene por diferencia de las 2 medidas (CO = CT - CI).

  Equipos empleados:

  o Equipo: TOC-V CHNS con muestreador automático ASI-V (Shimadzu)

  o Equipo: Formacs HT con muestreador automático LAS 160 (Skalar)

  
  
• Análisis de compuestos de nitrógeno por oxidación y posterior detección mediante quimioluminiscencia. Determinación de nitrógeno total y óxidos de nitrógeno
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  Análisis de compuestos de nitrógeno por oxidación y posterior detección mediante quimioluminiscencia.

  Determinación de nitrógeno total y óxidos de nitrógeno

  El nitrógeno presente en una muestra oxida a óxidos de nitrógeno por combustión en un reactor catalítico a 950ºC en presencia de oxígeno. Los óxidos de nitrógeno se detectan por quimioluminiscencia tras reacción con ozono.
  

  o Equipo: Formacs HT con muestreador automárico LAS 160 (Skalar)
• Electrometría Determinación de pH, conductividad y alcalinidad total y compuesta (hidróxidos, carbonatos y bicarbonatos).
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  Electrometría

  Determinación de pH, conductividad y alcalinidad total y compuesta (hidróxidos, carbonatos y bicarbonatos).

  La potenciometría es una técnica electroanalítica con la que se puede determinar la concentración de una especie electroactiva en una disolución empleando un electrodo de referencia (un electrodo con un potencial constante con el tiempo y conocido) y un electrodo de trabajo (un electrodo sensible a la especie electroactiva). Normalmente se utilizan electrodos construidos selectivamente sensibles a los iones de interés. Una de las medidas potenciométricas más comunes es la determinación del pH.

  La conductimetría es un método analítico que se basa en la conducción eléctrica de los iones en solución entre dos puntos de diferente potencial, que se utiliza para medir la molaridad de una disolución, determinada por su carga ionica, o salina.

  Equipo empleado:

  Equipo: Valorador automático 809 Titrando equipado con conductímetro 712 Conductometer, robot de procesado de muestras 815 Robotic USB Sample Processor XL y unidade de dosificación Dosino 800 (Metrohm)

  Sondas: pH, conductividad, sulfuro de hidrógeno.

  Equipo: Seven Easy S30 conductivity (Mettler-Toledo)
• Cromatografía iónica con detección por condutividad Determinación de aniones inorgánicos (fluoruro, cloruro, bromuro, nitrito, nitrato, fosfato y sulfato).
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  Cromatografía iónica con detección por condutividad

  Determinación de aniones inorgánicos (fluoruro, cloruro, bromuro, nitrito, nitrato, fosfato y sulfato).

  La cromatografía iónica es un método eficaz para la separación y cuantificación de iones orgánicos e inorgánicos, y cuya detección es normalmente por conductividad. La mayoría de las separaciones se llevan a cabo por intercambio iónico sobre fases estacionarias con grupos funcionales cargados. Para el análisis de aniones se suele emplear la técnica de supresión química en la que la conductividad de fondo se elimina tanto química como electrónicamente.

  Campos de aplicación: química, biología, geología, edafología, medio ambiente, medicina etc.

  Análisis químico de todo tipo de aguas: potables, residuales, continentales (río, lago, lluvia, escorrentía, etc.), de balneario, etc.

  Análisis de medios acuosos para usos médicos: aguas de hemodiálisis, sueros, etc.

  Análisis de sales en muestra sólidas (p.e.: sedimentos) tras extracción acuosa.

  Análisis de aguas de uso industrial, tanto en circuitos de refrigeración como de los distintos sistemas de producción.

  Análisis de aguas de uso en alimentación y bebidas.

  o Equipo: 850 Professional IC con detector 850 conductivity detector y muestreador automático 858 Professional Sampler Processor (Metrohm)

  
  
• Espectrofotometría Determinación de amonio, color, nitrógeno total oxidable y demanda química de oxígeno (DQO).
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  Espectrofotometría

  Determinación de amonio, color, nitrógeno total oxidable y demanda química de oxígeno (DQO).

  La espectrofotometría es una técnica analítica que usa la luz para medir concentraciones analíticas.

  Los análisis espectrofotométricos que utilizan la radiación visible (380-780nm) se llaman análisis colorimétricos. El color de una disolución da lugar a diferentes cantidades de luz absorbida. La ley general de la espectrofotometría permite hallar la concentración de una especie química a partir de la medida de la intensidad de luz absorbida por la muestra.

  o Equipo: Analizador colorimétrico discreto AquaKem 250 (Labmedics)

  o Equipo: Fotómetro PCCheckit COD VARIO para la determinación de la DQO (Lovibond)
• Gravimetría Sólidos en suspensión, sólidos disueltos, residuo seco y sólidos totales.
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  Gravimetría

  Sólidos en suspensión, sólidos disueltos, residuo seco y sólidos totales.

  La gravimetría es un método analítico cuantitativo que determina la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma.

  La determinación gravimétrica de los sólidos presentes en una muestra acuosa es una de las aplicaciones más comunes de esta técnica. En el caso de sólidos disueltos o totales el análisis se basa en la determinación cuantitativa del incremento del peso de una cápsula previamente tarada, tras la evaporación de una alícuota de la muestra a una temperatura constante. En el caso de sólidos en suspensión se mide incremento del peso de un filtro a través del que se ha hecho pasar una alícuota de la muestra y que se ha secado a una temperatura constante, generalmente 105ºC.

  o Equipo: Balanza analítica AX-504 (Mettler-Toledo)

  o Equipo: Balanza analítica AT-21 (Mettler-Toledo)

  o Equipo: Estufa 108L Excel aire forzado (Memmert)

  o Equipo: Rampa de filtración y bomba de vacío
• Respirometría Determinación de demanda química de osíxeno ( DBO-5)
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  Respirometría

  Determinación de demanda química de osíxeno ( DBO-5)

  La respirometría es una técnica que permite la determinación de la DBO-5 midiendo la variación de presión en la botella mediante un manómetro.

  En el transcurso de la determinación, los microorganismos respiran el oxígeno disuelto en el agua de la muestra y a medida que se consumiendo, el oxígeno presente en el aire contenido en la botella se disuelve en la fase acuosa. Al mismo tiempo, el CO2 que desprenden los microorganismos al respirar pasa del agua pasan al volumen de aire de la botella y es retenido por el hidróxido que se encuentra en un capuchón de goma en la parte superior de la botella; de esta forma se genera una depresión en la botella de digestión que es medida por el manómetro.

  o Equipo: Sistema de medida de la DBO Oxitop IS12 (WTW)

  o Equipo: Sistema de medida de la DBO Oxitop IS6 (WTW)

  o Equipo: Armario incubador ET-618-4 (Lovibond)
• Turbidimetría Determinación de la turbidez
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  Turbidimetría

  Determinación de la turbidez

  La turbidimetría es la medición de la luz transmitida a través de una suspensión mediante un espectrofotómetro.

  Se entiende por turbidez a la falta de transparencia de un líquido, debido a la presencia de partículas en suspensión. Cuantos más sólidos en suspensión haya en el líquido, generalmente se hace referencia al agua, más sucia parecerá ésta y más alta será la turbidez. La turbidez es considerada una buena medida de la calidad del agua, cuanto más turbia, menor será su calidad.
  

  o Equipo: Turbidímetro 2100 N (Hach)
  

Servicios

• Análisis de policlorodibenzodioxinas/furanos (PCDDs/PCDFs) mediante espectrometría de masas de Alta Resolución. Se realizan análisis en diferentes matrices de interés ambiental (suelos, sedimentos, particulado, emisiones) e interés alimenticio (pescados, carnes, ahumados, etc ). Se trata del único laboratorio en Galicia acreditado por ENAC para realizar este tipo de determinaciones en alimentos mediante espectrometría de masas de Alta Resolución (ver anexo técnico).
• El laboratorio ha duplicado su capacidad analítica y mejorado sus prestaciones de sensibilidad con la adquisición del espectrómetro de masas de sector magnético Thermo Scientific DFS. Esta incorporación permite abordar analíticas sobre matrices «limpias» como sangre, suero o leche materna.
• Análisis de hidrocarburos aromáticos policíclicos (HAP) en muestras sólidas por GC/MS: Se realizan análisis en diferentes matrices de interés ambiental (suelos, sedimentos, particulado, emisiones) e interés alimenticio (pescados, carne, ahumados, etc.)
• Análisis de hidrocarburos aromáticos policíclicos (HAP) en aguas por GC/MS. Permite el análisis para la verificación del cumplimiento de la legislación de aguas potables y de vertido.
• Análisis de hidrocarburos aromáticos policíclicos (HAP)-EPA por HPLC/FL. Especialmente indicado para el análisis de alimentos.
• Análisis de multiresiduos de pesticidas en vegetales por GC/MS. Permite el análisis de una amplia gama de residuos de pesticidas en alimentos vegetales
• Análisis de pesticidas organoclorados en muestras sólidas por GC-MS.
• Análisis de pesticidas organoclorados en aguas por GC-MS. Permite el análisis para la verificación del cumplimiento de la legislación de aguas potables y de vertido.
• Análisis de herbicidas (triazinas) en aguas por GC-MS.
• Análisis de carbamatos en aguas por HPLC.
• Análisis de compuestos orgánicos volátiles por TD-GC-MS. Técnica aplicada a la determinación de COV tanto en atmósferas exteriores, emisiones industriales, exposición laboral, aromas en alimentos, etc.
• Análisis de compuestos orgánicos volátiles en aguas por PT-GC-MS (RD 140/2003). Permite el análisis para la verificación del cumplimiento de la legislación de aguas potables y de vertido.
• Análisis de policlorobifenilos (PCBs) en muestras sólidas por GC-MS.
• Análisis de policlorobifenilos (PCBs) en aguas por GC-MS.
• Análisis de policlorobifenilos (PCBs) 'dioxin-like' según el método EPA 1668.
• Determinación del índice HOI mediante GC-FID en muestras sólidas y aguas. Medida de una contaminación global por hidrocarburos.
• Determinación del nivel de hidrocarburos totales (HCT) mediante GC-FID en muestras sólidas.
• Análisis GC-MS de compuestos organoestánnicos en biomateriales y sedimentos.
• Determinación de compuestos fenólicos en aguas.
• OTRAS: CONSULTAR sobre la posibilidad de aplicar las técnicas cromatográficas disponibles a la determinación de otras sustancias de posible interés.

Las determinaciones de pH, conductividad, sólidos en suspensión, DBO-5, DQO, amonio y metales disueltos en aguas continentales están acreditados según la norma UNE-EN ISO/IEC 17025. Consultar el alcance de los ensayos en el  Anexo técnico 725/LE1798 

• Análisis de flujo segmentado. Determinación de cianuro total, índice de fenoles, nitrógeno total y detergentes aniónicos en muestras acuosas.
• Análisis por oxidación y posterior detección por NDIR o quimioluminiscencia. Determinación de carbono orgánico, carbono inorgánico y carbono total en muestras acuosas y extractos de sólidos en muestras acuosas: aguas continentales, residuales, aguas de mar, extractos acuosos de muestras sólidas y muestras de síntesis en fase acuosa. Determinación de nitrógeno total en muestras acuosas: aguas continentales, residuales, aguas de mar, extractos acuosos de muestras sólidas y muestras de síntesis en fase acuosa. 
• Cromatografía iónica. Determinación de aniones inorgánicos en muestras acuosas: bromato, bromuro, clorato, clorito, cloruro, fluoruro, fosfato, nitrito, nitrato, sulfato. Determinación de amonio en muestras acuosas. 
• Electrometría. Determinación del pH y de la conductividad en muestras acuosas. Determinación de la alcalinidad total y compuesta por valoración potenciométrica. Determinación de hidróxidos, carbonatos y bicarbonatos por valoración potenciométrica. 
• Espectrofotometría molecular de ultravioleta/visible. Determinación de amonio en muestras acuosas. Determinación del color en muestras acuosas. Determinación de la DQO mediante el método de tubo cerrado en muestras acuosas. 
• Gravimetría. Determinación de sólidos en suspensión a 105ºC. Determinación de sólidos disueltos a 180ºC (se puede solicitar otra temperatura). Determinación del residuo seco a 110ºC o 180ºC. 
• Respirometría/Manometría. Determinación de la DBO-5 por el método manométrico en muestras acuosas. 
• Turbidimetría. Determinación de la turbidez en muestras acuosas.