Técnicas

• Análise elemental permite determinar a concentración de carbono, hidróxeno, nitróxeno, xofre e oxíxeno
  ×

  Análise elemental

  permite determinar a concentración de carbono, hidróxeno, nitróxeno, xofre e oxíxeno

  A análise elemental por combustión permite determinar a concentración de carbono, hidróxeno, nitróxeno, xofre e osíxeno nunha gran variedade de compostos orgánicos e inorgánicos. O método analítico baséase na oxidación completa da mostra mediante unha combustión instantánea. Os gases resultantes da combustión son transportados mediante un gas portador (o helio) a través dun forno de redución e dunha columna cromatográfica, onde se produce a separación destes, para empregar ,finalmente un detector de condutividade térmica e proceder á súa cuantificación.

  Esta técnica permite a análise de todo tipo de mostras orgánicas e inorgánicas, sólidos, sirupos, así como líquidos, volátiles e non volátiles. Para mostras cuxa combustión é especialmente difícil adoita empregarse como catalizador algunha substancia que facilite a oxidación mediante unha contribución extra de osíxeno. A cantidade de mostra empregada na análise é moi pequena e son necesarios tan só uns cantos miligramos de material. O intervalo de cuantificación é moi amplo, e abrangue desde niveis traza (10-100 ppm, dependendo do elemento), até o cento por cento da mostra. Mediante un tratamento previo da mostra consistente na acidificación desta para a eliminación de carbonatos pode realizarse, ademais, a determinación do contido de carbono orgánico de diferentes tipos de matrices. Campos de aplicación: a química, a bioloxía, a xeoloxía, o medio, a cerámica, a industria do petróleo, a alimentación etc.
• Isótopos estables permite obter información acerca da abundancia isotópica relativa dos principales elementos lixeiros da biosfera, como C, H, O, N e S
  ×

  Isótopos estables

  permite obter información acerca da abundancia isotópica relativa dos principales elementos lixeiros da biosfera, como C, H, O, N e S

  A espectrometría de masas para a medida de relacións isotópicas de isótopos estables (IRMS) permite obter información acerca da abundancia isotópica relativa dos principais elementos lixeiros da biosfera, como C, H, O, N e S. Estes elementos, que teñen unha gran importancia desde o punto de vista biolóxico e xeolóxico, presentan dous ou máis isótopos estables, dos cales o máis lixeiro é o máis abundante. A análise das relacións isotópicas de 13C/12C, 15N/14N, 18O/16O, 34S/32S e D/H permite medir as variacións na abundancia isotópica (fraccionamento) producida por diferentes procesos naturais, tanto físicos como químicos. Estas variacións proporcionan información acerca de diferentes procesos de interese en áreas como a fisioloxía e a bioquímica (estudos metabólicos e de consumo enerxético), a alimentación (adulteracións), a hidroloxía (ciclo global da auga, acuíferos), a paleontoloxía (paleodietas), a agricultura etc.

  O espectrómetro de masas para a medida de relacións isotópicas de isótopos estables en mostras gasosas separa ións do elemento de interese en función das súas diferentes relacións masa/carga (m/z). Nalgúns casos, os isótopos para analizar forman parte de moléculas mono ou diatómicas (N2), mentres que noutros, o elemento de interese forma parte dunha molécula ou dunha matriz complexa, e cómpre, daquela, empregar sistemas de preparación de mostras que permitan dispoñer do elemento en forma de gas antes da análise. As medidas realizadas dan información da abundancia isotópica relativa (enriquecemento ou “delta”), que se define como o exceso en tanto por mil dunha determinada especie isotópica nunha mostra, comparada cunha referencia ou patrón. No espectrómetro de masas medirase a relación entre os sinais xerados polos feixes iónicos correspondentes aos isótopos lixeiro e pesado da mostra e da referencia. Os materiais de referencia empregados posúen unha abundancia isotópica e  unha composición elemental similar aos valores esperados para as mostras. A comparación diferencial entre mostras e patróns proporciona unha gran precisión e repetibilidade no tempo, o que permite a determinación de diferenzas moi pequenas na composición isotópica de dúas mostras.

  Na análise de isótopos estables tanto os sistemas de preparación e introdución de mostras como a óptica iónica están especialmente deseñados para medir con extrema precisión pequenísimas variacións na relación isotópica de determinados elementos. As mostras para analizar deben presentarse ao espectrómetro de masas en forma de gas puro. Alén diso, será necesaria unha instrumentación que permita a introdución secuencial e sucesiva de volumes de mostra e de referencia que produzan niveis de sinal comparables.

  Os sistemas de introdución de mostra poden ser:

  • sistemas de dupla entrada 
  • sistemas de fluxo continuo acoplados en liña

  Os sistemas de dobre entrada consisten en dúas microválvulas, unha para a entrada de mostra e outra para a referencia, unidas a dous depósitos en forma de fol de volume variable, e unha válvula de mostraxe alternante que conducirá os gases ao interior da fonte iónica do espectrómetro.Os sistemas acoplados en liña son aqueles en que o fluxo procedente dun analizador elemental ou dun cromatógrafo de gases ou líquidos, pode introducirse en réxime continuo no espectrómetro de masas, só interrompido por pulsos de gas de referencia.

  A óptica iónica dos espectrómetros de masas de análise isotópica consiste en:

  • fonte de ionización de impacto electrónico 
  • tubo de voo
  • analizador magnético
  • sistema multicolector

  Empréganse analizadores magnéticos de simple ou de duplo enfoque para conseguir unha gran dispersión nun pequeno dominio de masas. O campo magnético mantense fixo e ao final da traxectoria de cada feixe iónico de interese colócanse colectores múltiples de copa de Faraday. Dado que a medida que hai que realizar debe ser extremadamente precisa, utilízanse fendas estreitas na fonte e anchas no colector para obter picos anchos e planos en que se poida medir con grande exactitude a altura do sinal.

  Campos de aplicación

  Entre outros:

  • Estudos de fluxos bio/xeoquímicos nos ciclos naturais de hidróxeno, nitróxeno e carbono
  • Estudos de fixación de nitróxeno en plantas, fertilizantes e vexetación en xeral
  • Estudos de utilización de aminoácidos, proteínas vexetais e nitróxeno non proteico en alimentación animal
  • Seguimento estacional das variacións en relacións isotópicas de nitróxeno e/ou carbono en biomasa
  • Estudos de adulteración en alimentos e orixe de bebidas alcohólicas
  • Emprego de substancias marcadas con isótopos non radioactivos en estudos metabólicos e de consumo enerxético en animais e humanos
  • Datación de fósiles a partir das relacións isotópicas no coláxeno de ósos

Servizos

De análise elemental

• Análise de carbono, hidróxeno, nitróxeno e xofre en mostras orgánicas e inorgánicas
• Análise de carbono en carbóns, cinzas e escouras
• Análise de carbono, nitróxeno, hidróxeno e/ou xofre en matrices biolóxicas
• Análise de carbono, nitróxeno, hidróxeno e/ou xofre en matrices xeolóxicas
• Análise de carbono orgánico en solos, sedimentos etc.
• Análise de xofre total en derivados do petróleo
• Análise de carbono e/ou nitróxeno en material particulado recollido en filtros ambientais
• Análise de nitróxeno e/ou carbono en alimentos
• Análise de carbono, nitróxeno, hidróxeno e/ou xofre en aceites
• Dispensación repetida de po en cápsulas de estaño ou prata de 9×5 mm ou 3,3×5 mm (consúltense)

De isótopos estables

• Análise isotópica (δ ¹³C e δ ¹⁵N) e elemental (C, N) en mostra total (abundancia natural ou enriquecemento).
• Análise isotópica de δ D e δ ¹⁸O en augas 
  
• Análise isotópica de δ ¹³C e δ ¹⁸O en carbonatos 
  
• Análise isotópica en compostos específicos (consultar dispoñibilidade)

Notas

O acoplamento en liña dun analizador elemental permite a análise de mostras sólidas, líquidas e sirupos, tras a combustión oxidante destas. A cantidade de mostra necesaria para levar a cabo unha analítica é moi pequena, e varía en función do tipo e da natureza dela, entre 1 e 50 mg.