Técnicas

• RMN Resonancia magnética nuclear
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  RMN

  Resonancia magnética nuclear

  La resonancia magnética nuclear (RMN) es un método espectral basado en las propiedades magnéticas de los núcleos de determinados isótopos de, entre otros elementos, hidrógeno, carbono, nitrógeno, fósforo, boro, flúor, etc. Cuando las muestras se someten a excitación mediante un pulso de radiofrecuencia, se produce una señal compleja que, debidamente procesada, genera un espectro de RMN. La posición e intensidad de las señales, junto con el análisis detallado de su estructura fina, permite obtener información sobre el tipo de átomos presentes en la muestra así como de su distribución espacial, permitiendo el estudio detallado de la estructura electrónica de las moléculas.

  Las medidas de los desplazamientos químicos nos da idea del entorno de cada núcleo, mientras que las constantes de acoplamiento indican la cantidad de núcleos vecinos con los que interacciona cada uno.

  La unidad dispone de dos espectrómetros de RMN:

  • Espectrómetro de Resonancia Magnética Nuclear Bruker AVANCE 500. Equipado con criosonda dual 1H/13C y sonda inversa BBI con desacoplamiento en banda ancha.
  • Espectrómetro de Resonancia Magnética Nuclear Bruker AVANCE III HD 400. Equipado con sonda BBFO para observación en banda ancha y sonda HR-MAS ¹H/¹³C para muestras semisólidas
• Espectrometría de masas
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  Espectrometría de masas

  La espectrometría de masas es una técnica para la determinación de la masa de las moléculas, previamente ionizadas en base a una diversidad de métodos, y que puede permitir la confirmación de su composición elemental.

  Debido a que el comportamiento de los iones con relación a su masa es fácilmente influenciable por campos eléctricoS o magnéticos, esta técnica permite su separación.

  Los métodos de ionización más importantes empleados en espectrometría de masas son:

  • EIMS: Ionización electrónica (impacto electrónico). Se emplean electrones acelerados entre 50-70 eV. Es el método indicado para moléculas pequeñas (< 500 uma), sin gran cantidad de grupos polares.

  • CIMS: Ionización química. Se emplean gases ionizados (amoníaco, metano, hidrógeno, isobutano, etc.). Estel método se emplea para moléculas pequeñas (0-700 uma) sin gran cantidad de grupos polares.

  • FABMS (o LSIMS): Bombardeo de átomos pesados en matríz viscosa. Se emplean átomos de Ar o Cs ionizados (Cs⁺ en SIMS). Se emplea para moléculas medias-grandes con grupos polares (300-1500 uma).

  • ESIMS. Ionización mediante electrospray. Para todo tipo de moléculas susceptibles de captar o substraer protones (0-5000 uma). Se emplea para proteínas, péptidos y ácidos nucleicos.

  • APCIMS. Ionización a presión atmosférica. Se emplea para moléculas menos polares que no ionizan bien en ESI.

  • MALDI. Ionización por láser asistida mediante una matriz sólida. Idónea para proteínas, polímeros naturales y de síntesis.

  Los detectores de uso más común en espectrometría de masas son:

  • Sectores magnéticos: separan los iones producidos mediante campos magnéticos.
  • Cuadrupolos y trampas iónicas: se aprovechan las características de los iones para separarlos mediante campos eléctricos y radiofrecuencias de excitación.
  • TOF (tiempo de vuelo): cada ión tarda en llegar un tiempo diferente  hasta un detector situado en un tubo de vuelo.
  • Ion ciclotrón: se utiliza un campo magnético muy fuerte para atrapar a los iones que adquirirán diferentes trayectorias.
  • Híbridos: mezcla de los anteriores. Los más comunes son los Q-TOF (cuadrupolo y TOF), Q-TRAP (cuadrupolo y trampa iónica) y triples cuadrupolos.
• Análisis térmico
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  Análisis térmico

  La Termogravimetría (TG) está basada en la medida de la variación de la masa de una muestra cuando dicha muestra se somete a un programa de temperatura en una atmósfera controlada. Esta variación de masa puede ser una pérdida de masa o una ganancia de masa. La Termogravimetría se está usando muy ampliamente acoplada a otras técnicas, como por ejemplo DTA o DSC, y también a técnicas EGA.

  Asimismo en los últimos años se viene hablando de la Termogravimetría de Alta Resolución (HRTG), en la cual, y mediante software, es posible modificar la velocidad de variación de la temperatura en función de que se produzcan o no variaciones de masa de la muestra.
• Análisis infrarojo
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  Análisis infrarojo

  La espectrometría de infrarrojos (espectroscopia IV) es un tipo de espectrometría de absorción que utiliza la región infrarroja del espectro electromagnético. Como las demás técnicas espectroscópicas, puede ser utilizada para identificar un compuesto o investigar la composición de una muestra. La espectrometría infrarroja se basa en el hecho de que los enlaces químicos de las sustancias tienen frecuencias de vibración específicas, que corresponden a los niveles de energía de la molécula. Estas frecuencias dependen de la forma de la superficie de energía potencial de la molécula, la geometría molecular, las masas atómicas y, posiblemente, el acoplamiento vibracional.

Servicios

Para resonancia magnética nuclear*

·        Espectrosmonodimensionales (1H, 13C, 31P, 19F) y bidimensionales de rutina (COSY, HSQC, HMBC, NOESY, ROESY, TOCSY, J-HMBC, etc.)

·        Criosonda para experiencias de alta sensibilidad (1H y 13C, 500 MHz)

·        Sonda BBFO para RMN multinuclear (1H, 19F y frecuencias entre 31P y 15N, 400 MHz)

·        Sonda HR-MAS para RMN de semisólidos. Aplicaciones en química combinatoria, polímeros, geles, líquidos iónicos, compuestos parcialmente insolubles, análisis de tejidos animales y vegetales, microbiología, oncología, análisis de suelos o análisis de alimentos (1H, 13C , 400 MHz).

·        Experiencias a alta y baja temperatura

·        Experiencias de difusión (DOSY)

·        RMN NoD (espectroscopia sin deuterio)

·        Espectroscopia CEST (Chemical Exchange SaturationTransfer)

*Autoserviciopara usuarios de la UDC (consúltense condiciones)

Para espectrometría de masas

·        Espectros por ionización electrónica en baja y alta resolución (MAT95XP)

·        Espectros rutinarios L-SIMS/FAB en baja resolución y alta resolución (MAT95XP). Rango estándar de trabajo hasta m/z 2000 (se analizan ocasionalmente valores m/zsuperiores, si bien suelen considerarse fuera del rango práctico de la técnica)

·        Análisis de masa exacta mediante ionización por electrospray (ESI-TOF; LTQ OrbitrapDiscovery)

·        Análisis LC/MS y análisis de fragmentación LC/MS/MS empleando ionización por electrospray(ESI)). Equipo LTQ Orbitrap Discovery .

·        Análisis MALDI-TOF (Voyager DE STR)

·        Análisis MALDI-TOF PSD (Voyager DE STR)

Para FTIR

·        Espectros FTIR de infrarrojo medio (400 a 4000 cm-1) mediante ATR (ópticas de KRS-5), en pastilla de KBr o en disolución

·        Preparación de pastillas de KBr (autorservicio)

·        Celda para gases

·        Acoplamiento aequipo ATG para análisis de gases de descomposición

·        Autoservicio para usuarios UDC

Para ATG

·        Realización simultánea de análisis termogravimétrico (ATG) y análisis térmico diferencial(ATD), hasta 1000 ºC (consultar posibilidad de temperaturas superiores)

·        Disponibilidad de atmósfera inerte (N2) u oxidante (aire)

·        Cápsulas de alúmina o platino

·        Registro en continuo del espectro FTIR de los gases de descomposición (EGA)

 

Para Refractometría

• Determinación del índice de refracción en muestras acuosas